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6、固体测试：采用温度扫描分析玻璃化转变熔点和结晶温度

通过配备合适的固体夹具配件（固体样品条夹具STBF或纤维薄膜夹具FFF），流变仪可以对固体进行扭摆测试（或称“动态热机械分析DMTA”）。一般，固体特性都和温度有关，对其进行测试有助于深入了解样品的形态和使用性能。而对玻璃化转变温度（Tg）和低于转变温度时的储能模量（G’）的测量，可以获取最大使用温度、冲击强度、脆性和刚性等方面的信息。对于结晶或部分结晶的聚合物，其熔融温度（Tm）是另外一个重要的材料参数。DMTA测试可以同时获得熔融温度数据（如图7所示）。

图7 聚丙烯和玻纤增强聚丙烯的DMTA测试

该实验通常将样品装在固体样品夹具中，然后置于高温炉CTD450中，在适当的升温速率和频率下对其进行振荡升温扫描，从而可以精确测量出玻璃化转变温度、熔点和结晶温度。例如，对于40mm×10mm×10mm大小的样品，可以1K/min的升温速率和1Hz的频率对其进行振荡升温扫描。通过玻璃化转变温度与熔点之间的曲线，可以研究半结晶聚合物的结晶度。当然，也可以选配其他附件与流变仪进行配合，以完成更多的实验。

7、瞬态测试：检验材料的时间响应

应力阶梯变化（蠕变及回复）、应变阶梯变化（应力松弛）和速率阶梯变化（应力增加/开始流动）可以表征材料对给定剪切应力、剪切应变或剪切速率的时间（瞬时）响应。分析方法包括计算一些重要的材料参数，如：零剪切粘度、平台模量、蠕变柔量和将瞬态材料函数转换为动态材料函数G’（ω）G”（ω）。图8所示为应力增加的测试实例。

图8 聚合物溶液的瞬态测试

8、跟踪热固性树脂的固化性能

图9所示为热固性的环氧树脂随温度的变化性能。通过流变学参数（如模量或粘度）随温度变化的曲线，可以很方便地判断环氧树脂的熔融温度、凝胶化温度和固化过程。若在恒定的熔融温度下，跟踪环氧树脂的模量或粘度随时间变化的曲线，就可以得到固化时间和固化动力学的信息。

图9 热固性的环氧树脂随温度的变化曲线

总结

总之，先进的旋转流变仪可以用来方便地测量热塑性和热固性聚合物的流变性能，并且可以得到分子结构的内部信息。其中，分子量、相转变和拉伸流变分析等信息可以被用来确定材料的很多重要参数，这些参数对理解聚合物材料的性质十分重要。

另外，流变仪也可以测量固化反应或者化学反应，例如，环氧树脂固化或者UV固化等，并可以通过等温曲线或者设定升温速率来确定完全的固化反应动力状态，可涉及的参数包括：最小的软化粘度点、凝胶点、固化时间和固化温度等。(end)

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关键词： 旋转流变仪 聚合物 流变性能