贴片式LED(SMD)用液体硅树脂的制备与性能测试

时间:2012-04-23来源:网络

  作为全球照明工具的先驱,白炽灯逐渐被新一代照明工具发光二极管(LED)取代,正逐步淡出人们的生活。过去几年来,LED的颜色种类、亮度和功率都发生了极大变化。作为新型高效固体光源,LED具有体积小、节能、环保等显著优点,因此被广泛用于指示灯、显示屏和背光源等方面,发挥着传统光源无可比拟的作用;然而到目前为止,它们还未能在家庭和公共照明领域充分发挥作用。有机硅材料凭借其优异的性能正在为LED照明工具走进千家万户奠定基础。

  LED是一种发光半导体材料,是能直接将电能转变成光能的发光显示器件。LED的心脏是一个半导体晶片,通电即可发光。光源可以通过聚光透镜或发散光透镜来控制,透镜通常由硅橡胶/硅树脂、塑料、玻璃等材料制成。LED由于具有容易控制、低压直流驱动、耗能少、稳定性高、响应时间短、多色发光等优点,因此被广泛应用于屏幕显示系统、指示灯,手机或数码产品背光源等领域,在景观照明、室内装饰灯、汽车车灯、地矿灯等方面的应用也得到了积极的发展;但LED在功率性照明领域的使用还不成熟。目前,LED的封装材料主要是环氧树脂;但其耐热、耐光性不足,受热容易变黄,不能满足高亮度发光二极管(大功率LED)的封装要求。有机硅材料的光学性能好、透光率在90%以上,耐候、耐热、高温环境下不发黄,能吸引冲击,粘接性好,柔软,环保,因此正在逐渐取代环氧树脂成为LED的主要粘接、封装、涂层和光学材料。有机硅材料应用于LED生产领域,无疑成为推动LED照明发展的重要因素。

  本实验制备了加成型双组分液体硅树脂,并适用于功率型LED的封装和表面贴装元件(SMD)的填充,本实验主要测试了液体硅橡胶封装后的功率型LED常温墨水渗透、高温墨水渗透、回流焊、压力测试、常温老化、高温老化、高温高湿、冷热冲击等性能,根据测试的信赖度评估液体硅橡胶样品是否适合LED产品的制程。

  1 实验

  1.1 主要原料及仪器

  四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基环体:宁波市恒昌新材料有限公司;八甲基环四硅氧烷(D4): KF-994,信越化学工业株式会社;含氢硅油:KF-99,信越化学工业株式会社;四甲基氢氧化铵:北京朝福试验化工厂;四甲基二氢基二硅氧烷:嘉兴联合化学有限公司;六甲基二硅氧烷(MM):浙江新安化工集团股份有限公司;水玻璃:SiO2质量分数为17.8%,SiO2/Na2O的质量比为3.37,佛山市南海区大沥中发水玻璃厂;乙烯基硅油:500 mPa.s, 乙烯基摩尔分数0.9%;抑制剂乙炔环己醇:安徽裕虹有机硅材料有限公司;铂金络合物:自制[1];对比实验用光电封装用硅橡胶 :KER-2500、OE-6636、IVS4542,分别为信越化学工业株式会社、道康宁公司、迈图公司;功率型LED:3528型,香港真明丽集团公司。

  强力电动搅拌器:JBD-90型,上海标本模具厂; 旋转式黏度计:NDJ-79型,同济大学机电厂; 转子黏度计:NDJ-1型,上海金科仪器设备厂;电光分析天平:TG-380B,上海试验仪器厂;三辊研磨机:SY-150,常州八方机械厂;拉力试验机:GT-7010-AE,高铁(东莞)检测仪器有限公司; 冲片机:GT-7016-A,高铁(东莞)检测仪器有限公司;硬度计:LX-A,上海橡胶试验厂;晶片:CB10G02隆达6G,台湾隆达电子有限公司;支架:半镀,真明丽公司;荧光粉:优彩UC460-B,上海跃龙新材料股份有限公司。

  电热锅:2 L,江苏建湖实验仪器设备厂;水浴槽:型号GH-10,广州化玻仪器供应站;行星搅拌机:2 L,佛山市金银河机械设备有限公司:显微镜:型号 XHC-SE,东莞迈特光学仪器仪表有限公司; 大功率点亮器:TC-CSP06深圳众和鑫科技有限公司; 恒温恒湿机: MHU-408CASA,深圳众和鑫科技有限公司;冷热冲击机:TS-T2CATT,东莞市宏展仪器有限公司;推拉力实验机:AEF-10, 深圳市伟创科仪精密仪器有限公司;LED光电综合测试仪:型号ZW-900,杭州中为光电技术有限公司;大功率老化设备:HP600,杭州中创电子有限公司;SMT贴片机:XHF-5100,沃特世科技(上海)有限公司;全自动点胶机:SEC-3030A,深圳世椿自动化设备有限公司。

  1.2 加成型双组分液体硅树脂的制备

  1.2.1 乙烯基硅油的合成[2

  将D4、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基环体按100:0.43:0.12的质量比加入三口烧瓶中,升温至60~70 ℃,抽真空脱水1 h;去掉真空,加入四甲基氢氧化铵催化剂,升温至110~115 ℃,搅拌聚合2 h;当物料黏度基本不变时迅速将物料升温到190~200 ℃,恒温破媒1 h后,抽真空脱除低分子,得到外观无色透明、黏度为5000 mPa.s,乙烯基摩尔分数0.4%的乙烯基硅油。

  1.2.2端含氢硅油的制取

  将D4、四甲基二氢基二硅氧烷、KF-99、酸性阳离子树脂按100:2:100:3的质量比投入三口烧瓶中,控制温度在65~70 ℃,搅拌回流2 h;而后升温至115~120℃,继续搅拌聚合3 h;反应结束后过滤,将滤液再投入三口烧瓶中,120 ℃减压脱除低分子,得到分子通式为H(CH3)2SiO〔(CH3)2Si0〕m〔H(CH3)si0〕nSi(CH3)2H、黏度25 mPa•s、活性氢含质量分数为0.8%的含氢硅油。

  1.2.3 乙烯基MQ树脂的合成

  先将1 220 mL浓度为35%~38%的盐酸加入反应器中,再将1 800 g水玻璃用1 900 g水稀释;在快速搅拌下将水玻璃稀释液注入反应器中,再加入由126 g四甲基二乙烯基二硅氧烷、148 g MM和1980 g乙醇组成的混合溶液,在50~60 ℃搅拌反应30 min;加入3 000 g MM作稀释剂,继续反应1 h;静置分层,除去下层的稀盐酸乙醇溶液。上层树脂溶液在搅拌下加入300 g浓硫酸,在室温下搅拌反应2 h;然后分出硫酸,用水洗至中性,再经无水氯化钙干燥后,蒸出MM,制得化学通式为[(CH3)3SiO0.5]a[(CH2=CH)(CH3)2SiO0.5]b[SiO2]c(式中,a+b/c=0.7)、乙烯基摩尔分数为2.5%~3.0%、无色透明的乙烯基MQ硅树脂。

  1.2.4 含氢MQ树脂的合成

  先将1 220 mL浓度为35%~38%的盐酸加入反应器中,再将1 800 g水玻璃用1 900 g水稀释;然后在快速搅拌下将水玻璃稀释液注入反应器中,再加入由120 g四甲基二氢基二硅氧烷、148 g MM和1980 g乙醇组成的混合溶液,在50~60 ℃搅拌反应30 min;加入3 000 g MM作稀释剂,继续反应1h;静置分层,除去下层的稀盐酸乙醇溶液。上层树脂溶液在搅拌下加入300 g浓硫酸,在室温下搅拌反应2 h;然后分出硫酸,用水洗至中性,再经无水氯化钙干燥后,蒸出MM,制得化学通式为(Me3SiO0.5)a(HMe2SiO0.5)b(SiO2)c、无色透明的含氢MQ硅树脂。

  1.2.5加成型双组分液体硅树脂的配制

  胶料的制备工艺见图1。

  1.2.6液体硅树脂的应用工艺

  首先称取加成型双组分液体硅树脂A、B组分各50 g,混合搅拌均匀,抽真空30 min排除汽泡;通过自动点胶机点胶于LED 3528支架,放置80 ℃烤箱烘烤1 h,再于150 ℃烘烤2 h;烘烤结束后冷却1 h,用于信赖度测试。

  1.3LED信赖度的测试

  常温点亮试验:参考《美国能源之星标准》JESD22—A108C,设定测试温度(Ta)=25 ℃±5 ℃、正向电流(IF)=20 mA±2 mA,采用电烤箱分别测试LED白光3528样品常温点亮168~1 000 h前后的正向电压(VF)、发光强度(IV)、X、Y值(1931CIE-XYZ标准色度系统测试坐标值),按式1~式4计算发光亮度IV保持率、正向电压VF值变异、X值变异、Y值变异。每组数据取10个样品的平均值。

  IV保持率= 100%×点亮后IV/点亮前IV (1)

  VF值变异=点亮前VF-点亮后VF (2)

  X值变异=点亮后X点亮前X (3)

  Y值变异=点亮后Y-点亮前Y 

1 2

关键词: 贴片式 硅树脂 性能测试

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